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理化檢驗-化學分冊
《理化檢驗-化學分冊》雜志創刊于1963年,是由上海材料研究所主辦的應用類技術期刊,是機械工程學會理化檢驗分會會刊。主要報道化學分析與儀器分析專業領域中的新方法、新技術,涉及的領域有機械、冶金、石油化工、地質礦產、商品檢驗、食品衛生、環境科學、生命科學等,主要讀者對象為企業、科研單位、大專院校中從事化學分析的科研、測試與教學人員等,主要欄目有“試驗與研究”、“工作簡報”、 “專題報道”、“實驗室管理”、“知識與經驗”、“綜述”等。
《理化檢驗-化學分冊》為國內理化檢驗行業權威刊物,被列為中文核心期刊、中國期刊方陣中雙效期刊,被美國《CA》千種表、英國《AA》、《MPBS》、中國科學引文數據庫(CSCD)、中國學術期刊全文數據庫(CJFD)、中國知網、萬方數據庫及等數據庫收錄。曾多次獲得上海市優秀期刊、華東地區優秀期刊及“百種中國杰出學術期刊”等稱號。

《理化檢驗-化學分冊》編輯部
上海市邯鄲路99號 200437
電話:(021)65556775×263
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第八屆編輯委員會
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主       任 鄢國強
副 主 任

王海舟   方禹之   胡勇平
陶美娟

委       員

馬沖先  王   虎  王海舟
王淑華  方禹之  馮玉懷
馮建躍  朱果逸  任一平
莊惠生  劉   英  劉劭璞
劉樹深  杜一平  李華昌
李建平  李建軍  李莎莎
吳   誠  邱德仁  沈   虹
沈永祥  張   毅  張興寶
張宏鶴  陳永麗  陳恒武
歐忠平  卓尚軍  金米聰
金欽漢  周仕林  周錦帆
胡勇平  胡曉春  郜洪文
施學成  莫衛民  徐建平
郭偉強  郭寅龍  郭德華
陶美娟  黃杉生  曹宏燕
鄢國強  顏流水  戴學謙

名譽主編 吳   誠
主       編 馬沖先
副主編    沈    虹 
胡勇平

中國標準連續出版物號
 ISSN 1001-4020
———————— 
  CN 31-1337/TB
國際名刊代碼 CODEN: LJHFE2
1963年創刊 月刊 公開發行

    
主         管 上??茖W院
主         辦 上海材料研究所
編輯出版

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印         刷 上海普順印刷包裝有限公司
定         價 20.00元
   
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《理化檢驗-化學分冊》2020年第5期目錄
目錄
試驗與研究
工作簡報
實驗室管理
知識與經驗
專題報道(藥物分析)
 2020年56卷
 2019年55卷
 2018年54卷
 2017年53卷
 2016年52卷
 2015年51卷
 2014年50卷
 2013年49卷
 2012年48卷
 2011年47卷
 2010年46卷
 2009年45卷
 2008年44卷
 2007年43卷
 2006年42卷
2020-05-18 10:17:01
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第5期
摘要:綜述了近10年來生物樣品中鎮靜類藥物的檢測方法(包括高效液相色譜法、氣相色譜-質譜法、液相色譜-串聯質譜法和液相色譜-高分辨質譜法等)和樣品預處理方法(包括液液萃取法、固相萃取法、分散固相萃取法和柱切換法等)的研究進展,并對其前景作了簡要展望(引用文獻45篇)。[查看更多]
2020-05-18 10:17:01
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第5期
摘要:橄欖油樣品用乙腈提取,提取液用氮氣濃縮至近干,殘留物用正己烷稀釋,采用硫酸磺化凈化。采用氣相色譜法測定樣品溶液中22種有機氯農藥的含量,22種有機氯農藥采用Inert Cap 17色譜柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分離,電子捕獲檢測器測定。22種有機氯農藥的質量濃度在一定范圍內與其對應的峰面積呈線性關系,方法的檢出限(3S/N)為0.001~0.01 mg...[查看更多]
2020-05-18 10:17:01
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第5期
摘要:經均漿處理的羊內臟器官樣品采用0.2 mol·L-1乙酸銨緩沖溶液提取,酶解反應6 h后,冷卻至室溫,加入10 μg·L-1萊克多巴胺-D3內標溶液。加入0.1 mol·L-1高氯酸溶液除去提取液中的蛋白質后,用乙酸乙酯萃取2次,合并乙酸乙酯層,濃縮至干,加入20%(體積分數)甲醇溶液溶解殘渣,再加入經乙腈飽和的正己烷。移取下層過0.22 μm濾膜,采用高效...[查看更多]
2020-05-18 10:17:00
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第5期
摘要:2.00 g牡蠣樣品經甲醇提取2次(每次10 mL),在合并的上清液中加入1 g硫酸鎂除水和150 mg C18固相萃取劑凈化。采用QuEChERS-液相色譜-高分辨質譜法測定樣品溶液中6種親脂性貝類毒素的含量,以Hypersil GOLD C18色譜柱為固定相,以不同體積比的乙腈和含0.2%(體積分數)甲酸的2 mmol·L-1甲酸銨溶液的混合液為流動相進行梯度洗脫,高分辨質譜分析中采用...[查看更多]
2020-05-18 10:17:00
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第5期
摘要:為建立快速測定感冒藥物中2種有效成分對乙酰氨基酚(AAP)和鹽酸偽麻黃堿(PEPD)的數學模型,分別采集上述2種化合物的多波長紫外光譜,從而獲得兩者的標準光譜庫(v1和v2)。同時取市售感冒藥4種,各取1片,分別配成溶液后,各自采集其光譜-色譜聯用數據并轉化成各時刻全波長下的吸光度A。從中扣除與被測組分具有相同保留時間的數據陣列,得到不含有被測...[查看更多]
2020-05-18 10:16:59
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第5期
摘要:豆芽樣品采用pH 4.0的乙二胺四乙酸二鈉-Mcllvaine緩沖溶液提取,采用MCX固相萃取柱進行在線凈化。采用高效液相色譜-串聯質譜法測定樣品溶液中15種喹諾酮類藥物的殘留量。以Waters BEH C18色譜柱為固定相,以不同體積比的0.2%(體積分數,下同)甲酸溶液和0.2%甲酸乙腈溶液的混合液為流動相進行梯度洗脫,串聯質譜分析中采用電噴霧電離源正離子模式和多反應...[查看更多]
2020-05-18 10:16:59
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第5期
摘要:粉碎勻漿后的食用菌樣品用乙腈渦旋提取。提取液與離子液體1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽混合后注入5 mL水中,再加入50 mg的氯化鈉,完成分散液液微萃取。離心后離子液體沉于離心管底部,取出水相中大部分水,將離心管放置于-20 ℃冰箱中,待上層水相固化后,取出底部全部的離子液體,用甲醇稀釋。采用高效液相色譜法測定稀釋液中3種擬除蟲菊酯類農藥的殘留...[查看更多]
2020-05-18 10:16:58
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第5期
摘要:粉碎的嬰幼兒輔助餅干食品樣品經體積比為89:10:1的乙腈-水-乙酸混合液提取,采用凈化劑為50 mg十八烷基硅烷、30 mg N-丙基乙二胺和30 mg氨丙基的QuEChERS方法凈化,采用高效液相色譜-串聯質譜法測定凈化液中黃曲霉毒素B1、黃曲霉毒素B2、黃曲霉毒素G1、黃曲霉毒素G2、O-甲基柄曲霉素、柄曲霉素、黃曲霉毒素M1、黃曲霉毒素M2等8種黃曲霉毒素及其同系物的...[查看更多]
2020-05-18 10:16:58
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第5期
摘要:在pH為4.8的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中,卡托普利能將Cu(Ⅱ)還原為Cu(Ⅰ),Cu(Ⅰ)與SCN-反應生成硫氰酸亞銅粒子后體系呈現較強的共振光散射信號,反應體系在波長398 nm處的共振散射信號增強程度(ΔIRS)與卡托普利的質量濃度在一定范圍內呈線性關系,據此采用硫氰化亞銅共振散射光譜法測定藥物中卡托普利的含量。優化的試驗條件如下:①0.50 g·L-1...[查看更多]
2020-05-18 10:16:57
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第5期
摘要:乳制品樣品中加入水、乙腈、氯化鈉提取,采用乙腈飽和的正己烷脫脂凈化。采用超高效液相色譜-串聯質譜法測定樣品溶液中苯并咪唑類藥物及其代謝物的殘留量。以Atlantis T3色譜柱為固定相,以不同體積比的0.1%(體積分數,下同)甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸溶液的混合液為流動相進行梯度洗脫,串聯質譜分析中采用電噴霧離子源(正離子掃描)和可編輯多反應監測模...[查看更多]
2020-05-18 10:16:57
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第5期
2020-05-18 10:16:57
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第5期
2020-05-18 10:16:56
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第5期
2020-05-18 10:16:56
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第5期
2020-05-18 10:16:56
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第5期
2020-05-18 10:16:55
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第5期
2020-05-18 10:16:55
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第5期
2020-05-18 10:16:55
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第5期
2020-05-18 10:16:54
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第5期
摘要:尿樣以十六烷基三甲基溴化銨為輔助劑,正辛醇為萃取劑,萃取液離心后,取上層有機相,采用高效液相色譜法測定其中一氯苯的2種代謝物(4-氯鄰苯二酚和對氯苯酚)的含量。以RD-C18色譜柱為分離柱,以甲醇與0.15%(體積分數)的磷酸溶液以體積比65:35組成的混合液為流動相,在檢測波長280 nm處進行測定。4-氯鄰苯二酚和對氯苯酚的質量濃度均在600 μg·L...[查看更多]
2020-05-18 10:16:54
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第5期
摘要:剪碎后的紡織品樣品0.500 0 g經30 mL甲醇于60 ℃超聲提取30 min,冷卻至室溫后,取上清液用0.45 μm有機濾膜過濾,采用高效液相色譜法同時測定濾液中11種二苯甲酮類紫外吸收劑的含量。以xBridge shield RP C18色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)為分離柱,用0.1%(體積分數,下同)甲酸溶液和含0.1%甲酸的甲醇-異丙醇溶液(甲醇與異丙醇體積比為7:3)以...[查看更多]
2020-05-18 10:16:53
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第5期
摘要:用“化學一步法”制備了聚苯胺-氧化鐵([email protected])磁性復合材料,并用紅外光譜和X射線衍射對其進行了表征。為驗證此復合材料作為處理染料廢水的吸附劑的性能,選擇了甲基橙(MO)作為染料模型化合物,對其在不同的酸度、吸附時間、溫度以及鹽度等條件下的吸附情況進行試驗。結果表明:[email protected]對MO的吸附經30 min已達到平衡;根據相關參數,可確定此吸...[查看更多]
2020-05-18 10:16:53
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第5期
摘要:選擇3種涉水無規共聚聚丙烯(PPR)管材和3種聚氨酯防水涂料作為遷移試驗樣品,并確定了遷移試驗的方案和試驗用試件的制備方法。將所制備的試件置于烘箱中,在不同的溫度下進行周期為14 d的遷移試驗。在試驗到達14 d時,立即抽取管外氣體和管內氣體各0.5 mL進行氣相色譜-質譜法(GC-MS)分析;隨即將預置在管內的吸附管取出進行熱脫附-質譜分析;然后用乙酸...[查看更多]
2020-04-26 15:44:26
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:表面增強拉曼光譜是一種強有力的食品檢驗技術,當待測樣品吸附于具有納米量級粗糙度的金屬結構表面時,樣品分子的拉曼信號將得到極大的增強。該檢測技術具有靈敏度高、響應迅速以及“指紋”識別等特點,在快速檢測食品污染物等方面具有巨大的應用前景。該文介紹了表面增強拉曼光譜技術的發展歷史、基本原理、基底分類以及聯用技術,綜述了該技術在重金屬離...[查看更多]
2020-04-26 15:44:25
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第4期
2020-04-26 15:44:25
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第4期
2020-04-26 15:44:25
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第4期
2020-04-26 15:44:25
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第4期
2020-04-26 15:44:24
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第4期
2020-04-26 15:44:24
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第4期
2020-04-26 15:44:23
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第4期
2020-04-26 15:44:23
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:建立了利用二硫代安替比林甲烷光度法測定鉛冶煉廢水中微量砷的分析方法。在1.8 mol·L-1硫酸介質中,砷與二硫代安替比林甲烷顯色劑發生靈敏的顯色反應,最大吸收波長為331 nm??疾炝孙@色劑用量、顯色反應時間、介質、酸度、不同價態砷對測定結果的影響。結果表明:使用4 cm的比色皿,As3+的質量濃度在0.04~0.6 mg·L-1內與其對應的吸光度之間呈線...[查看更多]
2020-04-26 15:44:22
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:建立了微波消解-電感耦合等離子體質譜法測定低品位鋰云母中銣和銫含量的方法。通過試驗確定了最佳的樣品處理條件,以銠為內標校正基體干擾,確定方法對銣和銫的檢出限(3s)分別為0.032,0.018 μg·L-1,標準曲線線性相關系數均大于0.999 7。對實際樣品進行11次測定,相對標準偏差(n=11)為2.3%~4.6%;加標回收試驗的回收率為96.5%~105%。經國家標準...[查看更多]
2020-04-26 15:44:22
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:稱取鎳基單晶高溫合金0.100 0 g于聚四氟乙烯燒杯中,先令其與鹽酸9 mL和硝酸1 mL加熱反應,待反應緩慢時滴加氫氟酸2 mL并繼續加熱使樣品完全溶解。加入500 g·L-1酒石酸溶液2 mL,冷卻至室溫,在塑料容量瓶中加水定容至100.0 mL。按儀器工作條件采用電感耦合等離子體原子發射光譜法測定其中5種合金元素(Mo、W、Ta、Re、Ru)的含量,選擇分析譜線依次...[查看更多]
2020-04-26 15:44:21
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:建立了氣相色譜-串聯質譜法測定苯甲酸阿格列汀關鍵起始物料2-氰基溴芐中基因毒性雜質3-氰基溴芐和4-氰基溴芐含量的分析方法。采用50%苯基-50%二甲基聚硅氧烷為固定液的VF-17MS毛細管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)進行程序升溫;進樣口溫度260℃;以多反應監測(MRM)模式檢測。2種待測物均具有較好的線性關系,相關系數均大于0.998 0;檢出限(3S/N)...[查看更多]
2020-04-26 15:44:21
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:建立了四酸消解-電感耦合等離子體質譜法測定土壤中銪(153Eu)等24種稀有元素含量的分析方法。討論了酸消解體系和消解過程對測定稀有元素存在的干擾,通過選擇合適的待測同位素以及編輯干擾元素校正方程校正質譜干擾,采用嵌片技術和碰撞模式去除物理干擾和基體干擾;建立“主要干擾權重”概念,對內標元素進行分析篩選,最終確定185Re、193Ir作為內標元素...[查看更多]
2020-04-26 15:44:21
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:稱取剪碎的紡織品樣品1.000 g,用甲苯10.0 mL于常溫下超聲提取60 min,用注射器移取部分提取液,經0.45 μm聚四氯乙烯濾膜過濾,取濾液按儀器工作條件進行氣相色譜-質譜法分析。以DB-5MS色譜柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)為分離柱,在80~200℃之間以12℃·min-1的升溫速率進行色譜分離。在此條件下可使喹啉與異喹啉完全分離。質譜測定中,采用電...[查看更多]
2020-04-26 15:44:21
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:采用高效液相色譜法測定游泳池水中三氯卡班、三氯生和甲基三氯生的含量。樣品經HLB固相萃取柱(200 mg,6 mL)富集,凈化,采用PICKERING-C8色譜柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分離,以甲醇-水溶液為流動相進行梯度洗脫,在檢測波長281 nm處進行測定。三氯卡班、三氯生和甲基三氯生的質量濃度均在0.025~10 mg·L-1內與其峰面積之間呈線性關系,方法...[查看更多]
2020-04-26 15:44:20
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:建立了磷酸蒸餾-離子色譜法測定藥物中氰根總量的方法。樣品在加入磷酸的環境下,加熱蒸餾,將氰根轉化成氰化氫的形式被蒸餾出來,經過冷凝管后被氫氧化鈉溶液吸收。吸收液用離子色譜-安培檢測器測定氰根含量。離子色譜條件:IonPac AS11-HC色譜柱(250 mm×4 mm)和IonPac AG11-HC保護柱(50 mm×4 mm),流量1.0 mL·min-1,4 mmol·L-1...[查看更多]
2020-04-26 15:44:19
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:將所制備的磁性Fe3O4顆粒先后分別在乙醇和水介質中與3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APS)和10%(體積分數)戊二醛溶液反應使Fe3O4顆粒的表面形成醛基功能化,最后在pH 6.8的磷酸鹽緩沖溶液中與8-羥基喹啉(Ox)反應,生成了8-羥基喹啉功能化的磁性Fe3O4顆粒。試驗表明經Ox修飾的Fe3O4顆粒對Pb2+有很強的絡合作用,據此將其作為痕量鉛的富集試劑應用于陽極溶出伏...[查看更多]
2020-04-26 15:44:19
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:選用CAPCELL PAK C18色譜柱為分離柱,柱溫為30℃,進樣體積為10.0 μL,并用不同比例的(A)甲醇、(B)四氫呋喃和(C) 0.008 2 mol·L-1高氯酸溶液的混合液作為流動相,按程序梯度洗脫模式對市售防曬產品中所用的15種防曬劑的標準品進行色譜分離,并在波長311 nm處進行紫外檢測。實樣分析時,稱取樣品0.25 g,用甲醇、四氫呋喃、水和高氯酸(體積比...[查看更多]
2020-04-26 15:44:18
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:羅丹明B溶液在激發波長(λex)為365 nm時,在發射波長(λem) 580 nm處有最大熒光發射強度。如向羅丹明B溶液中加入碘溶液(I3-),由于兩者之間反應生成締合物而使其熒光猝滅,但羅丹明B發射熒光的峰位未變。如在此猝滅反應之前加入一定量的抗壞血酸(AA),則上述猝滅作用由于I3-被AA還原而失效,使熒光得以重現。進一步試驗表明,在總體積為50 mL中,1...[查看更多]
2020-04-26 15:44:18
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:收集生長于浙江省瑞安市8個產地的溫郁金樣品14批次,分別經清洗、冷凍干燥及碾磨粉碎,得到通過0.425 mm篩孔藥篩的粉末狀樣品14個。稱取此樣品各30 g,分別按試驗選定的最佳條件[萃取溫度35℃,萃取壓力15 MPa,萃取時間(靜態30 min,動態90 min)]進行超臨界流體萃取分離,所得萃取物收集于甲醇5 mL中,并進行氣相色譜-質譜法(GC-MS)分析。色譜分離采...[查看更多]
2020-04-26 15:44:17
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:將白芷藥材粉碎至通過孔徑為(250±9.9)μm的網篩,并稱取此白芷粉末樣品2.00 g于聚丙烯管中與水10 mL混勻,再加入含1%(體積分數)乙酸的乙腈10.0 mL,渦旋1 min后加入無水硫酸鎂4 g和乙酸鈉1 g,劇烈振蕩3 min,離心5 min,取其上清液5.0 mL置于已盛有無水硫酸鎂900 mg、N-丙基乙二胺(PSA) 450 mg和硅膠300 mg的凈化管中,劇烈振蕩5 min使凈化完...[查看更多]
2020-04-26 15:44:17
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:稱取記號筆筆芯中油墨0.200 0 g,加入乙酸乙酯至體積為5.0 mL,渦旋提取2 min,將提取液流經HLB固相萃取柱進行凈化處理。經凈化的流出液用乙酸乙酯定容至10.0 mL,經0.22 μm濾膜過濾,取濾液按儀器工作條件進行氣相色譜-質譜法分析。選擇HP-INNOWax毛細管色譜柱,在35~220℃之間按程序升溫模式對8種揮發性苯系物(苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、異...[查看更多]
2020-03-30 15:21:21
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第3期
摘要:對國內外金屬材料分析方法標準(包括ASTM、JIS、EN和GB)中應用波長色散X射線熒光光譜法(XRF)的現狀,從方法所涵蓋的測定元素及其測定的含量范圍以及譜線重疊和基體效應的校正等幾個方面,并以鋼鐵分析中的應用為例作了評述。美國材料與試驗協會在2012-2016年間先后發布了3個XRF標準方法,分別應用于鑄鐵、不銹鋼、合金鋼和低合金鋼的分析,測定元素達13...[查看更多]
2020-03-30 15:21:20
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第3期
2020-03-30 15:21:20
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第3期
2020-03-30 15:21:20
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第3期
2020-03-30 15:21:19
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第3期
2020-03-30 15:21:19
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第3期
摘要:土壤樣品先在烘箱內于(102±3)℃下干燥2 h。稱取此樣品0.10 g置于聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中,加入500 g·L-1氫氧化鈉溶液2 mL,按程序升溫模式在微波消解儀中進行消解。消解完成后,加二次去離子水將溶液稀釋至25.0 mL,樣品溶液經載流(1 mol·L-1氫氧化鈉溶液)通過三通閥進入儀器,并在線被5%(體積分數)硫酸溶液中和后與由蠕動泵傳送...[查看更多]
2020-03-30 15:21:18
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第3期
摘要:基于鹽酸氨基葡萄糖(GSM)與鎳(Ⅱ)在堿性介質中生成配合物,在波長219 nm處有其最大吸收的現象作了進一步驗證。將此反應用于紫外-可見分光光度法測定其藥物膠囊中GSM含量。測定時,將一顆GSM膠囊中的藥物顆粒取出稱重后(每顆藥物中GSM的質量的標示量為0.24 g)溶于水中并定容至250 mL。取此溶液5.00 mL置于50 mL容量瓶中,相繼順序加入0.10 mol·L...[查看更多]
2020-03-30 15:21:18
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第3期
摘要:自行制備了12塊校準樣品,其涂層厚度和涂層中鉛、鎘和鉻含量均按梯度分布。涂層的厚度采用GB/T 13448-2019標準所推薦的DJH法測定和定值。分析這系列樣品時,測定涂層中鉛、鎘和總鉻時用IEC 62321-5的微波法溶解后,按電感耦合等離子體原子發射光譜法定值。應用上述校正樣品試驗,并提出了直接測定彩涂板涂層中鉛、鎘和總鉻含量的X射線熒光光譜法(XFS)彩...[查看更多]
2020-03-30 15:21:18
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第3期
摘要:作者通過試驗,用電感耦合等離子體磁質譜(HR-ICP-MS)測定含銅不銹鋼中磷含量時,采用高分辨率模式,選擇分辨率為4 000,在此條件下磷峰可與干擾雙原子分子或離子的峰分開。又通過以含鐵基的磷標準溶液優化了氣體流量和離子透鏡的參數,使磷的信號值提高至3×105cps。而加入45Sc作為內標元素又可顯著提高測定的穩定性。分別用不銹鋼樣品和純鐵粉作基...[查看更多]
2020-03-30 15:21:17
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第3期
摘要:提出用直接提取法將含有游離態泛酸的食品(如奶粉、米粉等)中將其分離。稱取樣品5 g,加入淀粉酶0.2 g和50 mL水搖勻后,在(55±5)℃的水浴中振搖酶解30 min。從此溶液中定量分取相當于0.5~5.0 g的樣品,加入泛酸鈣[13C6、15N]同位素內標溶液100 μL,加水至20 mL,加入300 g·L-1乙酸鋅溶液和150 g·L-1亞鐵氰化鉀溶液各0.4 mL作為沉淀劑,...[查看更多]
2020-03-30 15:21:17
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第3期
摘要:自行制備了氧化石墨烯/零價納米鐵([email protected])磁性材料。稱取此磁性材料15 mg置于小燒杯中,依次用甲醇和水清洗和活化。將經過0.22 μm濾膜過濾除去懸浮顆粒物的環境水樣10 mL加入于磁性材料中,用乙酸和氨水調節其酸度至pH 7.0,振蕩5 min,使磁性材料對水樣中的喹諾酮抗生素充分吸附。用磁鐵在燒杯外側將磁性材料吸引在燒杯底部,棄去上清液,在磁性材料...[查看更多]
2020-03-30 15:21:16
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第3期
摘要:采用輝光放電質譜法(GDMS)測定了純錫中24種雜質元素,分析方法為無標定量分析。分析前純錫樣品須依次用乙醇、水及乙醇沖洗以除去表面的灰塵顆粒,涼干后用于分析。本工作對輝光放電過程中的三項關鍵因素,即輝光放電電壓、放電電流及放電氣流三者在輝光放電濺射/電離時的相互關系及其對總離子流強度的影響進行了試驗和討論,并確定了儀器在最佳狀態時輝...[查看更多]
2020-03-30 15:21:16
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第3期
摘要:采用四極桿/靜電場軌道阱高分辨質譜,通過正負離子快速切換的全掃描分析,實現了對92種工業染料的分子離子峰的離子化規律的探究。結果表明:堿性染料中氯或硫元素的存在狀態決定了染料分子離子峰的存在形式,其中,氯元素以氯化氫形式存在的含氯染料是通過丟掉氯化氫形成[*M+H]+分子離子峰,氯元素以Cl-存在且含有強極性基團(分子中氮原子呈現帶有4個鍵的...[查看更多]
2020-03-30 15:21:16
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第3期
摘要:應用表面增強拉曼光譜法(SERS)測定了保健食品中非法添加的4種屬于二氫吡啶類的降壓藥物,即鹽酸貝尼地平(BNDP)、鹽酸尼卡地平(NCDP)、硝苯地平(NFDP)和阿雷地平(ADP)。稱取經碾碎的疑似添加降壓藥物的保健食品0.103 0 g,用甲醇10.0 mL超聲提取5 min,離心后取其上清液1.0 mL,加入甲醇定容至10.0 mL。分取此溶液100 μL,加入納米銀溶液200 μL...[查看更多]
2020-03-30 15:21:15
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第3期
摘要:將所選取的8種油脂類食品搗碎并均勻化后稱取5.00(±0.01) g,用乙腈提取2次(每次用10.0 mL),振蕩3 min,離心,每次取其上清液1.0 mL,將2次上清液合并,加入水1.3 mL,用0.45 μm濾膜過濾,濾液作為試液用于高效液相色譜(HPLC)測定。用Agilent Eclipse XDB-C8色譜柱作為固定相,以不同比例的(A)水和(B)乙腈的混合液作為流動相進行梯度洗脫...[查看更多]
2020-03-30 15:21:15
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第3期
摘要:提出了電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)測定釩鐵中硅、磷、鋁、錳、鎳、鉻、銅、鈦共8個雜質元素含量的方法。釩鐵樣品(0.500 0 g),先后加入50%(體積分數)硝酸溶液20 mL及50%(體積分數)鹽酸溶液10 mL,在100℃左右加熱溶解,溶解過程中應注意保持溶液體積在25 mL左右。將溶液過濾并置于200 mL容量瓶中作為母液留用。將濾紙及不溶物一并移...[查看更多]
 
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